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测定法包(bao)覆(fu)粘土硅酸盐矿物包(💙bao)覆(fu)各种维生素颗粒剂中的粘土硅酸盐矿有机(ji)化(hua)合物和重金属(shu)化(hua)学元素

    为了防止饮食中缺乏矿物质，目前市场上有许多矿物膳食补充剂可供消费者选择。出于质量控制的目的，必须对这些产品的矿物质含量进行核实。此外，1990版的“营养标签和教育法”强制要求在美国境内销售的所有食品补充剂都必须准确标识，这也就意味着需要对这些产品进行强制性的准确测定。许多实验室通过使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)来完成这项任务。与其他微量元素分析测试仪器相比，FAAS具有购机成本低、测试成本低，对实验操作人员培训少等优点。本研究的目的是使用PerkinElmer®PinAAcle™ 900T来完成对矿物膳食补充剂中矿物质和金属元素的测定，以证明FAAS对这类样品检测的适用性。本实验测定了两个市售复合矿物片剂样品中的7种元素、一个NIST®标准参考物质，以及一个模拟混合食物膳食的市售参考物质。

实验所因素

     议器和免疫试剂

    本实(shi)验(yan)中所有(you)的分(fen)析测试都(dou)(dou)使(shi)用PinAAcle 900T火焰(yan)和纵向(xiang)塞曼石墨炉原子(zi)吸(xi)收(shou)(shou)光(guang)谱(pu)仪(yi)（美(mei)国康乃狄克州谢尔(er)顿(dun)铂(bo)金(jin)埃(ai)尔(er)ౠ默仪(yi)器(qi)有(you)限公司），该仪(yi)器(qi)操作软件为(wei)(wei)原子(zi)吸(xi)收(shou)(shou)用WinLab32™软件，软件运行环境为(wei)(wei)Microsoft® Windows®7。实(shi)验(yan👍)采用了一个带有(you)密封衬(chen)圈(quan)的高灵敏度雾化(hua)器(qi)(PartNo. N3160112)。光(guang)源采用Lumina™单元素空心阴极灯（HCLs）。各元素仪(yi)器(qi)操作条件详见表1。所有(you)元素都(dou)(dou)重(zhong)复测定(ding)3次，积分(fen)时间(jian)为(wei)(wei)4秒。

样品管理和(he)标准(zhun)规范溶剂分离纯化

    将一(yi)个NIST® SRM 3280复(fu)合(he)维(wei)生素(su)/复(fu)合(he)矿(kuang)物(wu)质(zhi)(zhi)(zhi)片和2个非处方复(fu)合(he)维(wei)生素(su)/复(fu)合(he)矿(kuang)物(wu)质(zhi)(zhi)(zhi)片样(yang)品进(jin)🐼行(xing)粗磨。称取(qu)0.75g样(yang)品，用约(yue)20mL ASTM®I类(lei)去离(li)子水(shui)（>16MΩ •cm）将样(yang)品冲洗到(dao)1000mL容量(liang)瓶(ping)中。然后向(xiang)容量(liang)瓶(ping)中分(fen)别加(jia)入(ru)4mL HCl（微量(liang)金属(shu)级(ji)）、2mL HNO3（微量(liang)金属(shu)级(ji)）和一(yi)个磁力搅拌(ban)棒。将配制的样(yang)品消解溶液置于(yu)电热板上(shang)搅拌(ban)一(yi)个小(xiao)(xiao)(xiao)时，保持溶液处于(yu)温热状态(tai)，防止沸腾。反应(ying)1小(xiao)(xiao)(xiao)时后取(qu)出磁力搅拌(ban)棒，去离(li)子水(shui)定容至刻度。然后用Whatman® 46滤纸（小(xiao)(xiao)(xiao)于(yu) 8 微米(mi)的物(wu)质(zhi)(zhi)(zhi)通(tong)过）对消解溶液进(jin)行(xing)过滤，以(yi)除去溶液中的蜡质(zhi)(zhi)(zhi)不溶物(wu)质(zhi)(zhi)(zhi)（可(ke)能来自片剂外层）。过滤完成后，将滤液适(shi)当稀释，用单(dan)元素(su)标(biao)准（PerkinElmer Pure）水(shui)溶液进(jin)行(xing)定量(liang)分(fen)析。

按照(zhao)生产商的(de)(de)说(shuo)明将一个(ge)有(you)证参考物(wu)质(zhi)-混合食(shi)品膳食(shi)（CRM-MFD）（High Purity Standards，南卡罗(luo)来纳州查尔斯顿）根据每(mei)个(ge)元素的(de)(de)浓度进(jin)行溶(rong)解(jie)。由于(yu)所(suo)有(you)片剂都(dou)含有(you)大(da)(da)约(yue)2mg的(de)(de)硅(gui)(gui)，而且(qie)大(da)(da)部分的(de)(de)硅(gui)(gui)都(dou)不能被溶(rong)解(💜jie)，因此在(zai)测定硅(gui)(gui)含量(liang)(liang)时为了(le)测定结(jie)果(guo)的(de)(de)准确，在(zai)溶(rong)解(jie)时需(xu)要(yao)加(jia)入HF（微(wei)量(liang)(liang)金属(shu)级），容量(liang)(liang)瓶(ping)也应换成塑(su)料材质(zhi)。测定钙和镁时，所(suo)有(you)标准溶(rong)液(ye)、空白溶(rong)液(ye)和样(yang)品中(zhong)都(dou)加(jia)入0.2%的(de)(de)La(NO3)2(试(shi)剂级)，以(yi)消除(chu)基体(ti)中(zhong)其他元素的(de)(de)化学干(gan)扰。测定钾(jia)时，在(zai)所(suo)有(you)待测溶(rong)液(ye)中(zhong)加(jia)入0.2%CsCl(试(shi)剂级)作为电(dian)离缓冲液(ye)。

的(de)结果

    实验结果(guo)(guo)显示(shi)，所有元(yuan)素都具有可接受的(de)(de)(de)(de)校(xiao)准(zhun)要(yao)求。FAAS对(dui)复合维生素/复合矿物质的(de)(de)(de)(de)分析结果(guo)(guo)见(jian)表2。表中所列数(shu)值(zhi)为(wei)检测值(zhi)乘以样(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)溶(rong)解和稀释(shi)倍数(shu)后得到的(de)(d🃏e)(de)(de)样(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)终值(zhi)。市售片(pian)剂(ji)结果(guo)(guo)计算(suan)和报告的(de)(de)(de)(de)单位均采用mg/片(pian)，主要(yao)是考虑与商品(pin)(pin)(pin)标(biao)(biao)签(qian)上标(biao)(biao)注的(de)(de)(de)(de)单位一致(zhi)。NIST® 3280片(pian)剂(ji)的(de)(de)(de)(de)检测结果(guo)(guo)显示(shi)，所有元(yuan)素的(de)(de)(de)(de)检测结果(guo)(guo)都在推荐值(zhi)范围内；两个(ge)市售片(pian)剂(ji)样(yang)(yang)本的(de)(de)(de)(de)结果(guo)(guo)与生产商标(biao)(biao)称的(de)(de)(de)(de)含(han)量具有*的(de)(de)(de)(de)一致(zhi)性(xing)。

空性阴极灯货号 N3050114 N3050144 N3050139 N305ꦬ0126 N3050191 N30501𒀰21 N3050145

标准溶液货号 N9303763 N9300179 N9303779 N930377🐻1 N9300178 N9300183 N9303783

结(jie)果

    为了(le)保证(zheng)市售膳食(shi)补充剂的(de)(de)质(zhi)量，必须要对(dui)(dui)复合维生素/复合矿物(wu)质(zhi)片剂的(de)(de)矿物(wu)含量进(jin)(jin)行(xing)测(ce)定(ding)。本方(fang)(fang)法证(zheng)明了(le)PinAAcle 900T火(huo)焰原子吸收(shou)系统(tong)对(dui)(dui)市售的(de)(de)片剂和模拟饮(yin)食(shi)中的(de)(de)矿物(wu)质(zhi)都(dou)能进(jin)(jin♐)行(xing)准确测(ce)定(ding)。这(zhei)是一种(zhong)有效(xiao)的(de)(de)方(fang)(fang)法，具有较(jiao)好(hao)的(de)(de)成本效(xiao)益(yi)，而(er)且(qie)方(fang)(fang)便易用，与其他(ta)分(fen)析方(fang)(fang)法相比(bi)，不需要对(dui)(dui)实验操作人员进(jin)(jin)行(xing)过多的(de)(de)培训。PinAAcle900H（火(huo)焰和氘炉）和PinAAcle 900F（只有火(huo)焰）光谱(pu)仪也能满足(zu)这(zhei)样的(de)(de)应用要求。

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